土壤中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法(DB37-T 4480—2021).pdf
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1、 ICS 13.080 CCS Z 18 37 山东省地方标准 DB 37/T 44802021 土壤中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determination of chromium in soilGraphite furnace atomic absorption spectrometry 2021-12-29 发布 2022-01-29 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB 37/T 44802021 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
2、本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。本文件由山东省农业标准化技术委员会归口。DB 37/T 44802021 1 土壤中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 警告:实验中使用的硝酸具有强氧化性和强腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性,试剂配制和样品消解应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1 范围 本文件规定了土壤中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本文件适用于土壤中铬的测定。本方法铬的检出限为1.2 mg/kg;当取样量为0.2 g时,本方法铬的测定范围为5 mg/kg187 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成
3、本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 试样经酸消解后注入石墨炉中,所含铬元素经原子化形成的基态原子蒸汽对铬空心阴极灯发射的357.9 nm特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度值与铬的质量浓度成正比,与标准系列比较定量。5 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,实验用水为GB/T 6682规定的二级水。试剂 5.1 5.1.1 盐酸(HCl):=1.19 g/mL,
4、优级纯。5.1.2 硝酸(HNO3):=1.42 g/mL,优级纯。5.1.3 氢氟酸(HF):=1.15 g/mL,优级纯。5.1.4 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。5.1.5 硝酸镁(Mg(NO3)26H2O)。试剂配制 5.2 5.2.1 硝酸-盐酸混合液:硝酸(5.1.2)与盐酸(5.1.1)按(3+1)配制,现用现配。DB 37/T 44802021 2 5.2.2 2%硝酸:准确量取 20 mL 硝酸(5.1.2)加水定容至 1 000 mL。5.2.3 基体改进剂:称取 1.0 g 磷酸二氢铵(5.1.4)、0.1 g 硝酸镁(5.1.5),用水溶解并定容至 100 mL,摇匀
5、,现用现配。标准品 5.3 重铬酸钾(K2Cr2O7):纯度99.5%。标准溶液配制 5.4 5.4.1 铬标准储备液(1 000 mg/L):称取 0.282 9 g(精确到 0.1 mg)重铬酸钾(5.3)(120 恒重),用 2%硝酸(5.2.2)溶解、定容到 100 mL 容量瓶,摇匀,转入聚乙烯塑料瓶内,于 0 5 密封避光保存,有效期 6 个月。也可购买有证标准溶液。5.4.2 铬标准中间液(20 mg/L):吸取铬标准储备液(5.4.1)1 mL 于 50 mL 容量瓶中,用 2%硝酸(5.2.2)定容,摇匀,转入聚乙烯塑料瓶内,于 0 5 密封避光保存,有效期 1 个月。5.4
6、.3 铬标准工作液(600 g/L):吸取铬标准中间液(5.4.2)1.5 mL 于 50 mL 容量瓶中,用 2%硝酸(5.2.2)定容,摇匀,现用现配。6 仪器设备 原子吸收光谱仪,配石墨炉原子化器,带铬空心阴极灯。6.1 微波消解仪,与消解内杯尺寸匹配的具孔式温控赶酸炉。6.2 压力消解罐,与消解内杯尺寸匹配的具孔式温控赶酸炉。6.3 恒温干燥箱。6.4 电子天平:感量为 0.1 mg。6.5 7 样品 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,过2 mm尼龙筛,混匀,再用玛瑙
7、研钵研磨过0.149 mm尼龙筛,混匀,备用。8 试验步骤 试样消解 8.1 8.1.1 微波消解法 称取试样0.2 g0.3 g(精确到0.1 mg)于消解罐中,加入9 mL硝酸-盐酸混合液(5.2.1),置于赶酸炉140 加热30 min,取出冷却至室温,再加入2 mL氢氟酸(5.1.3),进行消解(微波消解参考条件见附录A)。冷却后取出消解罐,置于赶酸炉,140 赶酸60 min。消解罐冷却后,将消解液转移至50 mL容量瓶,用2%硝酸(5.2.2)洗涤内罐和内盖23次,合并洗涤液,用2%硝酸(5.2.2)定容,摇匀后静置30 min;再从50 mL容量瓶吸取1 mL液体至25 mL容量
8、瓶,用2%硝酸(5.2.2)稀释定容,摇匀,备测。同时做空白试验,除不加试样外,按同一步骤进行空白试样的制备。8.1.2 高压消解法 DB 37/T 44802021 3 称取试样0.2 g0.3 g(精确到0.1 mg)于消解罐中,加入9 mL硝酸-盐酸混合液(5.2.1),置于赶酸炉140 加热30 min;取出冷却至室温,再加入2 mL氢氟酸(5.1.3),盖好内盖,旋紧不锈钢外套,置于干燥箱160 保持5 h。消解罐在干燥箱内自然冷却至室温,旋松外套取出内罐,置于赶酸炉,140 赶酸60 min。消解罐冷却后,将消解液转移至50 mL容量瓶,用2%硝酸(5.2.2)洗涤内罐和内盖23次
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