2022绝缘油中 T501 抗氧化剂含量检测细则(红外光谱法)作业指导书.docx
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1、第 62 分册 绝缘油中T501 抗氧化剂含量检测细则(红外光谱法)目录前 言II1 检测条件11.1 环境要求11.2 待试样品要求11.3 人员要求11.4 安全要求11.5 试验仪器及材料要求12 检测准备22.1 环境、人员、仪器准备22.2 基础油的制备22.3 基础油中 T501 检查22.4 标准油的配制23 检测方法23.1 方法概要23.2 检测步骤23.3 注意事项43.4 检测验收44 检测数据分析和处理45 检测报告4附 录 A (规范性附录) 绝缘油抗氧化剂含量检测报告5I绝缘油中T501 抗氧化剂含量检测细则(红外光谱法)1 检测条件1.1 环境要求除非另有规定,检
2、测均在当地大气条件下进行,且检测期间,大气环境条件应相对稳定。a) 取样应在良好的天气下进行。b) 环境温度不宜低于 5。c) 环境相对湿度不大于80%。1.2 待试样品要求a) 用洁净的 500mL 磨口具塞试剂瓶,从设备下部取样口采样 500mL。b) 油样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。1.3 人员要求试验人员需具备如下基本知识与能力:a) 熟 悉绝缘油抗氧化剂含量检测技术的基本原理和标准。b) 了 解红外光谱仪的技术参数和性能。c) 掌 握绝缘油抗氧化剂含量检测操作方法和影响因素。d) 了 解被测样品取样基本要求。e) 熟 悉电力生产和化学相关安全管理规定。f)
3、 经过上岗培训并考试合格。1.4 安全要求a) 执 行 电力安全工作规程(变电部分)相关要求。b) 现 场取样至少由 2 人进行。c) 应 在良好的天气下进行取样工作。d) 按 照化学药品安全使用规定进行操作,注意防火防毒。e) 测 试仪器确保良好接地。1.5 试验仪器及材料要求1.5.1 主要仪器设备a) 红 外分光光度计:波长涵盖3800cm-13500cm-1,分辨率不低于4cm-1。b) 液 体吸收池:在3800cm-13500cm-1范围内透明、具有无选择性吸收的任何材料的池窗(常用池窗有 KBr,NaCl)、光程长0.3mm1.0mm(也可根据不同的仪器状况,选择合适程长)的吸收池
4、。c) 吸 耳球。d) 玻 璃注射器:1mL2mL。e) 搅 拌器。f) 分 析天平,精度为0.0001g。61.5.2 试剂与材料要求a) 四氯化碳:分析纯。b) 浓硫酸:密度1.84g/cm3,98%,分析纯。c) 2,6二叔丁基对甲酚:化学纯。d) 干燥白土:细度小于200目的白土约500g,在120下烘干1h,保存于干燥器内。2 检测准备2.1 环境、人员、仪器准备检查环境、人员、仪器满足检测要求。2.2 基础油的制备取变压器油1kg,加100g浓硫酸,边加边搅拌20min,然后加入10g20g干燥白土,继续搅拌10min,沉 淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行2次。将第二次处理后的澄
5、清油加热至7080,再加入100gl50g 的干燥白土,搅拌20min,沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次,沉淀后过滤。2.3 基础油中 T501 检查将两次加热加白土处理所得澄清油缓慢注满液体吸收池,按照3.2.2 b)项进行测试,若在3650 cm-1处没有吸收峰,则认为T501已脱干净。所得澄清油即为基础油。否则,再进行酸白土处理,直至将 T501脱干净为止。2.4 标准油的配制称取 T501抗氧化剂1 g(称准至0.0001 g),加热至不高于70的条件下,溶于199 g基础油中,此油 T501 含量为0.50%。再分别称取此油4.0g,8.0g,12.0g,16.0g,溶于16.0
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