2022绝缘油中T501抗氧化剂含量检测细则(液相色谱法)作业指导书.docx
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1、第 61 分册 绝缘油中T501 抗氧化剂含量检测细则(液相色谱法)I目录前 言II1 检测条件11.1 环境要求11.2 待试样品要求11.3 人员要求11.4 安全要求11.5 检测仪器及材料要求12 检测准备22.1 环境、人员、仪器准备。22.2 基础油的制备22.3 基础油中T501 检查22.4 T 501 的标准油的配制23 检测方法23.1 方法概要23.2 检测步骤23.3 注意事项43.4 检测验收44 检测数据分析和处理45 检测报告4附 录 A (规范性附录) 绝缘油抗氧化剂含量检测报告5I绝缘油中 T501 抗氧化剂含量检测细则(液相色谱法)1 检测条件1.1 环境要
2、求除非另有规定,检测均在当地大气条件下进行,且检测期间,大气环境条件应相对稳定。a) 取 样应在良好的天气下进行。b) 环 境温度不宜低于 5。c) 环 境相对湿度不大于 80%。d) 适 合仪器操作的通风柜。1.2 待试样品要求a) 用 洁净的 500mL 磨口具塞试剂瓶,从设备下部取样口采样 500mL。b) 油 样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。1.3 人员要求试验人员需具备如下基本知识与能力:a) 熟 悉绝缘油抗氧化剂含量检测技术的基本原理和标准。b) 了 解液相色谱仪的技术参数和性能。c) 掌 握绝缘油抗氧化剂含量检测的操作方法和影响因素。d) 了 解被测样品
3、取样基本要求。e) 熟 悉电力生产和化学相关安全管理规定。f) 经过上岗培训并考试合格。1.4 安全要求a) 执 行 电力安全工作规程(变电部分)相关要求。b) 现 场取样至少由 2 人进行。c) 应 在良好的天气下进行取样工作。d) 按 照化学药品安全使用规定进行操作,注意防火防毒。e) 测 试仪器确保良好接地。1.5 检测仪器及材料要求1.5.1 主要仪器设备a) 高 效液相色谱仪符合下列条件: 双泵或单泵系统;C18 液相色谱柱,柱长 150 mm;能检测紫外线(UV)光谱的 UV 检测器。b) 数 据采集系统:宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机。c) 声 波发生器或在线脱气装置,用于
4、去除流动相中的气泡。5d) 机械振荡器:往复振荡频率 270 次/min280 次/min,振幅 35 mm,可采用 GB/T 17623 方法中脱气用的振荡仪。e) 试验室用的高速离心机:转速;0 r/min4000 r/min。f) 分析天平:精度为 0.0001gg) 玻璃注射器:5 mL。h) 微量注射器:25L。i) 具塞比色管:10 mL。j) 移液管:1.00 mL。k) 搅拌器。1.5.2 试剂与材料要求a) 水:去离子水。b) 硫酸:密度 1.84 g/cm3,98%,分析纯。c) 甲醇:色谱纯。d) 2,6 二叔丁基对甲酚:化学纯。e) 干燥白土:细度小于 200 目的白土
5、约 500 g,在 120下烘干 1 h,保存于干燥器内。2 检测准备2.1 环境、人员、仪器准备。检查环境、人员、仪器满足检测要求。2.2 基础油的制备取变压器油1kg,加100g浓硫酸,边加边搅拌20 min,然后加入10g20g干燥白土,继续搅拌10min, 沉淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行两次。将第二次处理后的澄清油加热至7080,再加入100g l50g的干燥白土,搅拌20 min,沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次,沉淀后过滤。2.3 基础油中 T501 检查制T501 含量为0.20%的甲醇溶液,按3.2.3中b)进行分析,得到T501 峰的保留时间;待检查的油样按3.2.
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