液体乳中三聚氰胺的快速检测 拉曼光谱法(KJ201908).doc
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1、 1 附件 8液体乳中三聚氰胺的快速检测 拉曼光谱法(KJ201908)1 范围本方法规定了液体乳制品中三聚氰胺快速测定方法。 本方法适用于生鲜乳、灭菌乳、巴氏杀菌乳、调制乳和发酵乳等液态乳制品中三聚氰胺含 量的快速测定。2 原理样品经沉淀、溶剂提取,加表面增强拉曼试剂对信号增强,进行拉曼光谱扫描。以 70410cm-1处的拉曼特征峰作为三聚氰胺定量基准峰,以92510cm-1或类似基质中稳定存在的 拉曼峰为参比峰,根据三聚氰胺峰与参比峰的相对强度对三聚氰胺的浓度绘制标准曲线,内置 仪器内进行判别。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。3.1
2、 试剂3.1.1 三氯乙酸。3.1.2 三氯乙酸溶液(5%):准确称取三氯乙酸(3.1.1)50 g 于 1 L 容量瓶中,用水溶解并定 容至刻度,混匀后备用。3.1.3 表面增强试剂:金或银纳米粒子溶胶,或相当者。注:表面增强试剂的参考配制方法:纳米金溶胶:取 100mL0.01%氯金酸(AuCl3HCl4H2O)水溶液加热至沸,剧烈搅拌下准确加入 1.0mL 1%柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)水溶液,金黄色的氯金酸水溶液在 2min 内变为红色,继续煮沸 15min,冷却后用蒸馏水补加到 100mL。增强试剂配制用水为 GB/T 6682 规定的一级水。纳米银溶胶:取200mL1.0mM
3、硝酸银(AgNO3)水溶液加热沸腾,剧烈搅拌下逐滴准确滴加5.0mL1%柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)水溶液,持续煮沸1h,溶液变为灰绿色,冷却后用蒸馏水补加到200mL。增强试剂配制用水为GB/T 6682规定的一级水。3.1.4 促凝剂:金溶胶的促凝剂:称取 5.85 g 氯化钠,溶于 100 mL 水中,摇匀,备用,或配 制成其他相当的无机盐溶液。银溶胶的促凝剂:称取 5.85 g 氯化钠和 2 g 氢氧化钠,溶于 100 mL 水中,摇匀,备用,或配制成其他相当的无机盐溶液。3.2 参考物质 2 三聚氰胺参考物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见表1,纯度99%。表
4、1 三聚氰胺中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式、相对分子质量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子质量三聚氰胺Melamine108-78-1C3H6N6126.12注:或等同可溯源物质。3.3 标准溶液配制三聚氰胺标准工作液(500 g/mL):精密称取三聚氰胺标准品(3.2)适量,分别置于100 mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为500 g/mL的标准储备液。于4避光 保存,有效期1个月。4 仪器和设备4.1 便携式拉曼光谱仪稳频激光光源:发射波长为7851 nm,线宽0.1 nm,能量250 mW;光谱分辨率15 cm-1;光谱响应范围500 cm-12000
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