31保健食品中9种水溶性维生素的测定.doc
《31保健食品中9种水溶性维生素的测定.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《31保健食品中9种水溶性维生素的测定.doc(9页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、附件4保健食品中9种水溶性维生素的测定BJS 2017161 范围本方法规定了保健食品中维生素B1、维生素B2、泛酸、维生素B6、生物素、叶酸、维生素B12、烟酸、烟酰胺含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于营养素补充剂类保健食品中维生素B1、维生素B2、泛酸、维生素B6、生物素、叶酸、维生素B12、烟酸、烟酰胺含量的测定。2 原理试样经水提取后,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。3 试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1 试剂3.1.1甲醇:质谱级。3.1.2甲酸:质谱级。3.1.3氨水:含量26%。3.1.4冰醋酸。
2、3.1.5 浓盐酸。3.1.6氨水(1+5):量取100 mL 氨水(3.1.3)缓慢倒入500 mL 水中,混匀。3.1.7 盐酸(0.01 mol/L):吸取9 mL 浓盐酸(3.1.5),溶于1000 mL 水中。吸取该溶液50 mL,用水稀释并定容至500 mL。3.1.8 0.1%甲酸水溶液:取甲酸1 mL用水稀释至1 000 mL,用滤膜(3.4)过滤后备用。3.1.9 0.1%甲酸甲醇溶液:取甲酸1 mL用甲醇稀释至1000mL,用滤膜(3.4)过滤后备用。3.2标准品维生素B1(硫胺素盐酸盐)、维生素B2、泛酸(泛酸钙)、维生素B6(吡哆醇)、生物素、叶酸、维生素B12、烟酸、
3、烟酰胺标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1,纯度98%。3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液(1 mg/mL)3.3.1.1维生素B1标准储备液:称取维生素 B1标准品(3.2)0.1 g(精确至0.000 1 g),用 0.01 mol/L 盐酸(3.1.7)溶解并定容于100 mL棕色容量瓶中。3.3.1.2维生素B2、生物素、叶酸标准储备液:分别称取生物素、叶酸标准品(3.2)0.1 g(精确至0.000 1 g),加入30 mL氨水(3.1.6)溶解,甲酸调节pH值至7.0后,用水转移并定容至100 mL棕色容量瓶中。3.3.1.3 维生素B6
4、、维生素B12、烟酸、烟酰胺、泛酸标准储备液:分别称取维生素B6、维生素B12、烟酸、烟酰胺和泛酸标准品(3.2)0.1 g(精确至0.000 1 g),用水溶解并定容至100 mL棕色容量瓶中。3.3.2 空白基质溶液的配制取空白试样按照试样制备方法(5.2)操作。3.3.3基质标准工作液3.3.3.1维生素B1基质标准工作液:准确吸取维生素B1标准储备液(3.3.1)适量,用空白基质溶液(3.3.2)将其稀释成含量分别为0.01 g/mL、0.05 g/mL、0.1 g/mL、0.5 g/mL、1 g/mL的基质标准工作液。3.3.3.2 8种维生素基质混合标准工作液:准确吸取维生素B2、
5、泛酸、生物素、维生素B6、叶酸、维生素B12、烟酸、烟酰胺标准储备液(3.3.1)适量,用空白基质溶液将其稀释成含量分别为0.01 g/mL、0.05 g/mL、0.1 g/mL、0.5 g/mL、1 g/mL的基质混合标准工作液。注:操作过程应在避光环境下进行。3.4微孔滤膜:0.22 m,有机相。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。4.2 超声波清洗器。4.3 分析天平:感量分别为0.01 g和0.000 1 g。5 分析步骤5.1试样制备将20粒片剂或胶囊试样粉碎后混匀,液体试样混合均匀。5.2试样提取准确称取混合均匀的试样2g(精确至0.01 g)于50
6、mL棕色容量瓶中,加入40mL水,超声10 min,冷却至室温,用水定容至刻度,摇匀,上清液经微孔滤膜(3.4)过滤,供液相色谱-串联质谱仪测定。注:操作过程应在避光环境下进行。5.3 仪器参考条件5.3.1 色谱条件a)色谱柱: HSS T3柱,1.8 m,100 mm2.1 mm(内径),或性能相当者;b)流动相:A为0.1%甲酸水溶液(3.1.8),B为0.1%甲酸甲醇溶液(3.1.9),洗脱梯度见表1;c)流速:0.3 mL/min;d)柱温:30;e)进样量:2 L。表1 洗脱梯度时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0991399155958505010991159915.3.
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 31 保健食品 水溶性 维生素 测定
限制150内