30保健食品中9种脂溶性维生素的测定.doc
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1、附件5保健食品中9种脂溶性维生素的测定BJS 2017171范围本方法规定了营养素补充剂类保健食品中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、-胡萝卜素含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于营养素补充剂类保健食品中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、-胡萝卜素含量的测定。2原理试样经混合溶液(异丙醇:二氯甲烷:甲醇=10:10:80,v:v:v)提取后,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 668
2、2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1甲醇:质谱级。3.1.2乙腈:质谱级。3.1.3异丙醇:色谱纯。3.1.4丙酮。3.1.5二氯甲烷。3.1.6提取溶液(异丙醇:二氯甲烷:甲醇=10:10:80,v:v:v):取异丙醇50mL、二氯甲烷50mL,用甲醇稀释至500 mL,混匀。3.1.7 0.1%甲酸水溶液:取甲酸1 mL用水稀释至1 000 mL,用滤膜(3.4)过滤后备用。3.1.8 0.1%甲酸甲醇溶液:取甲酸1 mL用甲醇稀释至1000mL,用滤膜(3.4)过滤后备用。3.2标准品维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、-
3、胡萝卜素标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1,纯度98%。3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液(100g/mL)3.3.1.1维生素K1标准储备液:称取0.01 g(精确至0.000 1 g)的维生素K1标准品(3.2),加入5mL丙酮(3.1.4)溶解,用甲醇转移并定容于100 mL棕色容量瓶中。3.3.1.2 -胡萝卜素标准储备液:称取-胡萝卜素标准品(3.2)0.01 g(精确至0.000 1 g),用二氯甲烷(3.1.5)溶解,转移并定容至100 mL棕色容量瓶中。3.3.1.3维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素
4、E醋酸酯、维生素K2标准储备溶液:分别称取0.01 g(精确至0.000 1 g)的维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K2标准品(3.2),用甲醇溶解,转移并定容至100 mL棕色容量瓶中。3.3.2 空白基质溶液的配制取空白试样按照试样制备方法 (5.2)操作。3.3.3基质标准工作液配制准确吸取标准储备液(3.3.1)适量,用空白基质溶液稀释。此溶液中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2含量为0.01 g/mL、0.02 g/mL、0.05 g/mL、0.1 g/mL、0.5 g/mL,维生素D3含量为0.02g/mL、0.05 g/mL、0
5、.1g/mL、0.5 g/mL、1 g/mL,维生素E、维生素E醋酸酯含量为0.1g/mL、0.5 g/mL、1 g/mL、5g/mL、10g/mL,维生素K1、维生素K2含量为0.005 g/mL、0.01 g/mL、0.05 g/mL、0.1 g/mL、0.25 g/mL,-胡萝卜素含量为0.05 g/mL、0.1 g/mL、0.5 g/mL、1 g/mL、2.5 g/mL,临用时配制。注:操作过程应在避光环境下进行。3.4微孔滤膜:0.22 m,有机相。 4仪器和设备4.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配有大气压化学离子源。4.2 超声波清洗器。4.3分析天平:感量分别为0.01 g和0.
6、000 1 g。5分析步骤5.1 试样制备将20粒片剂或胶囊试样粉碎后混匀,液体试样混合均匀。5.2 试样提取准确称取混合均匀的试样2g(精确至0.01 g)于50 mL棕色容量瓶中,加入40 mL提取溶液(3.1.6),超声20 min,冷却至室温,用提取溶液(3.1.6)定容至刻度,摇匀,上清液经微孔滤膜(3.4)过滤,供液相色谱-串联质谱仪测定。注:操作过程应在避光环境下进行。5.3 仪器参考条件5.3.1 色谱条件a)色谱柱: C18柱,1.7 m,100 mm2.1 mm(内径),或性能相当者。b)流动相:A 为0.1%甲酸水溶液(3.1.7),B为0.1%甲酸甲醇溶液(3.1.8)
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