常见有毒有害物质的测定选用讲稿.ppt
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1、常见有毒有害物质的测定常见有毒有害物质的测定选用选用第一页,讲稿共二十六页哦内容简介内容简介 本章讲述了食品中常见有害有毒物质如有机氯农药、有机磷农药、黄曲霉毒素等的测定方法以及各种测定方法的注意事项。第七章第七章 食品常见有害有毒物质的检测食品常见有害有毒物质的检测第二页,讲稿共二十六页哦第二节第二节 有机氯农药残留的测定有机氯农药残留的测定第三节第三节 有机磷农药残留的测定有机磷农药残留的测定第四节第四节 黄曲霉毒素的测定黄曲霉毒素的测定本章目录本章目录第七章第七章 食品常见有害有毒物质的检测食品常见有害有毒物质的检测第一节第一节 概述概述第三页,讲稿共二十六页哦第一节第一节 概述概述有害
2、物质的来源有害物质的来源一、按污染途径分一、按污染途径分1 1、环境污染造成的食品原料污染;、环境污染造成的食品原料污染;2 2、食品在贮藏、包装、销售、运输、烹调和加工过程、食品在贮藏、包装、销售、运输、烹调和加工过程 中被污染中被污染。二、按污染性质分二、按污染性质分1、生物性污染物质;、生物性污染物质;2、化学性污染物质;(主要地位)、化学性污染物质;(主要地位)3、放射性污染物质。、放射性污染物质。第四页,讲稿共二十六页哦第一节第一节 概述概述常见的有害物质常见的有害物质1.农药农药2.亚硝胺和硝基苯亚硝胺和硝基苯3.黄曲霉毒素黄曲霉毒素4.苯酚和氰化物苯酚和氰化物5.非金属毒物非金属
3、毒物6.金属类毒物金属类毒物7.动植物毒素动植物毒素8.一些添加剂的鉴定一些添加剂的鉴定9.兽药兽药第五页,讲稿共二十六页哦第一节第一节 概述概述有害物质的检测有害物质的检测一、定性分析一、定性分析 化学分析方法,设备简单、试剂品种少。化学分析方法,设备简单、试剂品种少。二、定量分析二、定量分析 有害物质的含量为百万分之一到亿万分之一,常用仪器分有害物质的含量为百万分之一到亿万分之一,常用仪器分析方法进行测定。析方法进行测定。第六页,讲稿共二十六页哦一、气相色谱法v 原理原理 样品中的有机氯农药经石油醚提取、硅藻土柱层析净化后,采样品中的有机氯农药经石油醚提取、硅藻土柱层析净化后,采用气相色谱
4、用气相色谱-电子捕获检测器检测,根据色谱峰和保留时间定性、外标法定电子捕获检测器检测,根据色谱峰和保留时间定性、外标法定量。量。1、农药提取2、净化3、测定(1)气相色谱参考条件色谱柱:内径34mm,长1.22m的玻璃柱,内装涂以OV-7(15g/L)和QF-1(20g/L)的混合固定液的80100目硅藻土。第二节第二节 有机氯农药残留的测定有机氯农药残留的测定第七页,讲稿共二十六页哦(2)电子捕获检测器 汽化室温度:215;色谱柱温度:195;检测器温度:225;载气(氮气)流速:90ml/min;(3)色谱图(4)计算第二节第二节 有机氯农药残留的测定有机氯农药残留的测定100010001
5、2111VVmAX第八页,讲稿共二十六页哦二、薄层色谱法v 原理原理 样品中的有机氯农药经提取、净化、浓缩、点样后,在氧化铝样品中的有机氯农药经提取、净化、浓缩、点样后,在氧化铝薄层上被分离,用硝酸银显色后,经紫外线照射可生成黑色斑,与标准薄层上被分离,用硝酸银显色后,经紫外线照射可生成黑色斑,与标准品比较定性和半定量。品比较定性和半定量。R Rf f=斑点移动距离斑点移动距离/溶剂前沿距离溶剂前沿距离具体测定步骤见教材P226-231。第二节第二节 有机氯农药残留的测定有机氯农药残留的测定第九页,讲稿共二十六页哦气相色谱法气相色谱法 原理原理 样品中残留的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药经有机溶
6、剂提取,样品中残留的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取,并经液并经液-液分配,微型柱净化等步骤除去干扰物质,采用气相色谱液分配,微型柱净化等步骤除去干扰物质,采用气相色谱-氮磷检氮磷检测器法检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。测器法检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。1.标准溶液的配制 2.试样制备 3.有机磷农药提取 4.有机磷农药净化第三节第三节 有机磷农药残留的测定有机磷农药残留的测定第十页,讲稿共二十六页哦5.测定(1)气相色谱条件;色谱柱:玻璃柱2.6m3mm(id),填装涂有4.5DC2002.5OV17的ChromosorbWAW DMCS(80100目)
7、的担体。玻璃柱2.6m3mm(id),填装涂有 1.5(质量分数)DCOE1的Chromosorb WAW DMCS(6080目)气体速度:氮气(N2)50mLmin、氢气(H2)100ml/min、空气 50mLmin。温度:柱温240、汽化室260、检测器270 第三节第三节 有机磷农药残留的测定有机磷农药残留的测定第十一页,讲稿共二十六页哦(2)测定。吸取25L混合标准液及样品净化液,注入色谱仪中,以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。6、结果计算第三节第三节 有机磷农药残留的测定有机磷农药残留的测定100010004231mVVAEVVAXsisiii第十二页,讲稿共二十
8、六页哦7、16种有机磷农药的色谱图 第三节第三节 有机磷农药残留的测定有机磷农药残留的测定第十三页,讲稿共二十六页哦 黄曲霉毒素(黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)是黄曲霉、寄生曲霉及温特曲霉等产毒菌株的代谢产物。分为B、G两大类。B大类在氧化铝薄层板上紫外线照射下呈现蓝色荧光。G大类呈现绿色荧光。AFTB1毒性大,含量多,所以食品常以AFTB1为主要指标。第四节第四节 黄曲霉毒素的测定黄曲霉毒素的测定第十四页,讲稿共二十六页哦黄曲霉毒素,是一组化学结构类似的化合物。已分离鉴定出12种,包括B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、Q、H1、GM、B2a和毒醇。第四节第四节 黄曲霉毒素
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