食品常见有害物质的测定.ppt
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1、食品常见有害物质的测定食品常见有害物质的测定1 概述概述2食品中有机磷农药残留量的测定3食品中黄曲霉毒素的测定食品中常见有害物质的测定有害物质成分:农药、黄曲霉毒素、苯并比、亚硝胺类化合物、苯酚、多氯联苯、动植物毒素、氰化物、重金属元素、非金属元素、添加剂、激素、抗生素、兽药 食品中农药残留量的测定农药:农业生产中使用的各类农药。常用的有有机氯农药和有机磷农药2大类。农药残留:指未分解而留存于土壤作物及环境进而留存与食品的农药。测定方法:2003年新制定的食品卫生检验方法增加了42种测定农药的方法。用得较多的是气相色谱法,其次是高效液相色谱法、分光光度法。一、有机氯农药残留量的测定(GB/T5
2、009192003)方法:第一法 气相色谱法 第二法 薄层色谱法有机氯农药的提取步骤:有机溶剂(丙酮、石油醚)提取净化浓缩食品中有机磷农药残留量的测定测定方法多,最有代表的:GB/T5009202003:第一法:水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定该法采用的是气相色谱法,可检测20种有机磷农药。第二法:粮、菜、油中有机磷农药残留量的测定。该法采用的也是气相色谱法,可检测9种有机磷农药。两者区别:用不同的色谱分离柱。GB/T50091992003(蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测):速测卡片(纸片法)酶抑制率法(分光光度法)本法为定性检验方法,因为速度快,广泛使用中。原理胆碱
3、酯酶底物(碘化硫代乙酰胆碱)+显色剂(二硫代二硝基苯甲酸)有色物质 无农药,胆碱酯酶催化能力强,显色深。有农药,胆碱酯酶催化能力弱,显色浅。吸光度变化小,与对照溶液的吸光度差值大,抑制率大,农药含量高。试剂仪器测定步骤样品处理对照溶液的吸光度变化值测定A0=A3minA开始样品液的吸光度变化值测定At=A3minA开始结果计算与判断 A0At抑制率(%)=100 A0若抑制率50%为阳性结果,抑制率越大,农药残留量越高。第二节 食品中黄曲霉毒素的测定一、有关知识黄曲霉毒素:AFT分类:AFTB、AFTG特征:(1)性质特征污染粮油及其制品对光、热、酸稳定,对碱和氧化剂不稳定(2)结构特征:含二
4、呋喃环、香豆素(3)测定方法:薄层色谱法牛清抗体反应显色法微粒筛选法二、黄曲霉毒素B1(AFT B1)测定(GB/T5009222003)第一法 薄层色谱法 第二法 牛清蛋白抗体反应显色法 薄层色谱法测定黄曲霉毒素薄层色谱法测定黄曲霉毒素B1测定测定1、原理 样品中AFT B1经有机溶剂提取、净化、浓缩并经薄层色谱分离后,在波长365nm紫外光下产生荧光,根据其在薄层板上显示荧光的强度与标准品AFT B1最低检出量产生的荧光强度比较来测定样品中AFT B1的含量。2、试剂试剂三氯甲烷(AR)正己烷(AR 沸程30-60)或石油醚(沸程60-90)甲醇(AR)苯(AR)乙腈 (AR)无水乙醚(A
5、R)丙酮 (AR)(以上试剂应重蒸,并应经检验对薄层色谱测定无干扰)苯-乙腈(98:2)混合溶液甲醇-水(55:45)混合溶液三氟乙酸(AR)氯化钠(AR)无水硫酸钠(AR)硅胶G(薄层色谱用)5%次氯酸钠:称取100g漂白精,加入500mL水,搅匀。另将80g工业用碳酸钠(Na2CO3.10H2O)溶于500mL温水中,倒入上述溶液中,搅匀,澄清过滤后贮存于带橡皮塞的玻璃瓶中,用作消毒剂。黄曲霉毒素黄曲霉毒素B1标准贮备液标准贮备液:用百万分之一的微量分析天平精密称取1-1.2mgAFT B1标准品,先加入2mL乙腈溶解后,再用苯稀释至100mL,避光置于4冰箱中保存。使用前用紫外分光光度计
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