食品添加剂乙酸钠食品安全国家标准编制说明(常用版).doc
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1、食品添加剂乙酸钠食品安全国家标准编制说明(常用版)(可以直接使用,可编辑 完整版资料,欢迎下载)食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸钠(征求意见稿)编制说明1 任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其承担的工作1.1 任务来源与项目编号、参与协作单位制定食品添加剂乙酸钠列入2021年食品安全国家标准制定计划项目,受原卫生部食品安全综合协调与卫生监督局的委托(委托协议书项目编号spaq-2021-06),中国石油化工股份北京化工研究院为主要承担单位负责该标准的制定工作。1.2 简要起草过程1)根据“卫生标准制(修)订项目委托协议书”的要求,全国化学标准化技术委员会有机化工分技
2、术委员会(中国石化北京研究化工研究院)于2021年10月25日发出“关于制定食品添加剂 乙酸钠食品安全国家标准的征求意见函”(有机标委发202155号),启动了食品添加剂乙酸钠标准制定工作。参与本标准起草的单位有:中国石化北京研究化工研究院、山东金沂蒙集团股份、无锡阳山生化有限责任公司等。本标准主要起草人:郭燕玲、谢登龙、袁海青、秦炜、王建芝等。2)任务下达后,全国化标委有机化工分会针对制定食品添加剂乙酸钠国家标准的工作进行了研究,组建了标准起草工作小组,由中国石化北京化工研究院负责起草标准文本及编制说明编写。山东金沂蒙集团股份进行了试验验证工作,提供积累数据;无锡阳山生化有限责任公司提供行业
3、情况及本单位产品质量控制情况。3)起草工作小组查阅了相关的国内外标准资料,征求了相关生产企业和用户对制定国家标准内容的建议,在参照国际和国外先进标准的基础上,并根据我国乙酸钠产品的生产、应用现状,初步确定了产品的技术指标和相应的试验方法,形成了“食品添加剂乙酸钠”标准草案征求意见稿及其编制说明。4)2021年5月-6月,发出征求意见稿征求意见,征求意见汇总处理见“标准征求意见汇总处理表”。5)2021年5月-6月,在发出征求意见稿的同时,标准起草工作组单位进行了方法验证试验。试验数据见附表3。6)2021年6月,根据征求意见汇总处理情况和试验验证结果,进一步修改完善标准征求意见稿文本和编制说明
4、,提交审评委员会秘书处。2 与我国有关法律法规和其他标准的关系2.1 食品安全国家标准 食品添加剂乙酸钠的制定符合食品安全法及相关条例和GB 2760食品添加剂使用标准等我国有关法律法规的规定。2.2 本标准中试验方法引用了GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备、GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备、GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备、GB 5009.3食品添加剂中水分的测定、GB/T 5009.74食品添加剂重金属的测定、GB/T 5009.76食品添加剂中砷的测定、GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法的全文或特定内容。2.3 2021
5、年根据原卫生部要求制定了“食品添加剂乙酸钠指定标准”,该标准等同日本食品添加物公定书,与JECFA、FCC标准技术要求、试验方法大体相同。本标准草案是在此基础上重新起草制定的。2.4 在GB 2760食品添加剂使用卫生标准中乙酸钠为食品添加剂和食品工业用加工助剂。功能为:酸度调节剂、防腐剂。3 国外相关法律、法规和标准情况的说明收集到国外标准有: FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会(JECFA)专论、美国食品化学品法典(FCC 7)。日本食品添加物公定书(第八版),食品添加剂乙酸钠国内外标准技术指标一览表见附表1,试验方法对比表见附表2,生产企业连续生产积累数据见附表3-1、附表3-2和附
6、表3-3.4 产品概述4.1 产品性质乙酸钠为无色无味的结晶体,在空气中可被风化,可燃。溶于水和乙醚,微溶于乙醇。123时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解。显碱性。 乙酸钠的生产工艺路线:冰乙酸和氢氧化钠(或碳酸钠)溶液进行反应,通过过滤浓缩及干燥(或离心)制得。母液水进行回用。4.2产品用途及行业情况产品主要用途为:肉类食品防腐、食品添加剂复配、各类干货(如蜜饯等)的腌制、风味调节剂、面包蛋糕等食品的防腐。 国内生产企业有无锡阳山生化有限责任公司、南通奥凯生物技术开发、忻州市试剂化工厂、青岛扶桑精制加工等,在网上信息显示还有几家生产乙酸钠企业,多为化学试剂生产或经销单
7、位。本产品有出口,国外客户一般来自不同的国家有不同的要求,出口到欧洲及欧盟国家,根据欧洲标准 E262,出口到美国及非欧盟国家,根据FCC标准;因客户使用方法不同,有的用户还会对产品的颗粒直径或流动性有要求。 国内生产企业一般采用FCC和E262并能同时满足更加严格的要求进行生产。5 标准的制定与起草原则食品和食品添加剂涉及人身健康和安全,越来越受到政府和社会各界的关注。根据国家食品安全管理的有关意见,有使用标准的食品添加剂产品均应制定质量标准。积极采用国际标准和国外先进标准的采标原则,本标准的制定采用国际食品法典委员会(CAC)“乙酸钠”JECFA专论1(2006),JECFA 第59届(2
8、002)。参考美国食品化学品法典FCC第七版(2021)和日本公定书第八版;符合食品卫生安全要求;有利于促进技术进步,提高产品质量;符合国内企业产品现状,生产企业试验验证结果;满足用户对产品质量的要求,促进对外贸易。6 确定各项技术内容的依据6.1 项目的设置JECFA所设置的项目有含量、干燥减量、酸度和碱度、钾和铅5个项目;日本公定书还设置重金属和砷项目,未设钾和铅项目;FCC 7设项与JECFA相同。本标准采用与JECFA标准相同的指标和项目,试验方法引用与JECFA标准相同的通用试验方法国家标准,没有通用方法标准的采用JECFA标准,具体指标见附表1。6.2 感官的描述本标准按照JECF
9、A标准的描述为:无色透明或白色结晶或结晶粉末。结晶品:结晶或结晶粉末,无臭无水品:结晶粉末或块状,无臭。6.3 试验方法的确定1) 鉴别试验JECFA规定的鉴别试验为:溶解性(Vol.4)易溶于水,溶于乙醇。pH(Vol.4) 8.0-9. 5(1%溶液)钠盐试验 (Vol.4) 通过试验乙酸试验 (Vol.4) 通过试验加热试验 无水品:缓慢加热样品,样品逐渐熔化和沸腾,然后分解产生丙酮的不愉快的气味。残渣溶液使石蕊试纸显碱性。结晶品:缓慢加热样品,样品液化。水分挥发,并形成粉末。进一步加热,粉末熔化、结块,然后分解产生丙酮的不愉快的气味。残渣溶液使石蕊试纸显碱性。本标准采用与JECFA相同
10、的方法设置pH、钠盐试验 和乙酸试验为鉴别试验。2) 关于乙酸钠含量的试验方法JECFA标准采用高氯酸滴定法。日本公定书和FCC也采用相同的方法。本标准采用了与JECFA标准相同的试验方法和试验步骤。3) 酸度和碱度采用与JECFA标准相同的试验方法,即通过指示剂指示终点,用酸或碱标准滴定溶液的规定体积进行限量试验。4) 铅试验采用与JECFA标准相同的试验方法,原子吸收光谱法,直接引用GB5009.12通用试验方法标准。FCC也采用相同的方法。5) 钾试验采用与JECFA标准相同的试验方法,澄清的样品溶液,加酒石酸氢钠试液进行限量浊度试验。与FCC方法亦相同。7 征求意见和采纳意见情况食品添
11、加剂乙酸钠国家标准草案征求意见稿的征求意见汇总处理表见附表4。根据原卫生部食品安全国家标准制(修)订项目管理规定,要求标准起草完成后,应当书面征求标准使用单位、行业和企业、专家等各方面意见。由于起草标准过程中,经多种渠道,找到本产品的实际生产企业不多。能够找到的生产企业和用户都进行了征求意见。8 重大意见分歧的处理结果和依据 在本标准的制定过程中,无重大意见分歧。9 标准实施日期和实施标准的建议按照正常标准审批步骤完成后实施。10 其他应予说明的事项 无。11 分委员会及主任会议审查意见及处理情况附表1 食品添加剂乙酸钠国内外标准技术指标一览表附表2 食品添加剂乙酸钠国内外标准试验方法一览表附
12、表3 试验验证数据附表4 征求意见汇总表附表1 食品添加剂乙酸钠国内外标准技术指标一览表指标名称JECFA专论1(2006)日本公定书第八版FCC 7本标准拟定指标乙酸钠(C2H3NaO2)含量(以干基计),w /% 98.598.598.5酸度和碱度通过试验通过试验碱度:无水品:0.2%; 结晶品0.05%通过试验重金属(以Pb计)/(mg/Kg) 10砷(以As计)/(mg/Kg) 3干燥减量(结晶品),w /% 36.042.036.042.036.041.036.042.0干燥减量(无水品),w /% 2.02.01.02.0铅(Pb)(mg/Kg) 222钾试验阴性通过试验通过试验附
13、表2 食品添加剂乙酸钠国内外标准试验方法一览表指标名称JECFA专论1(2006)日本公定书第八版FCC 7本标准拟定指标乙酸钠(C2H3NaO2)含量(以干基计),w /% 高氯酸滴定同JECFA同JECFA附录A 中A.3高氯酸滴定酸度及碱度无水品1.2g或结晶品2.0g样品,置于20mL新煮沸的水中,用0.1mL酸或碱、酚酞指示液,限量试验。同JECFA同JECFA附录A 中A.4同JECFA重金属(以Pb计)/(mg/Kg) 比色法,2.0g样品砷(以As计)/(mg/Kg) 砷斑法,0.5g样品干燥减量w /% 无水品直接干燥法,120,干燥4h直接干燥法,120,干燥4h80下过夜
14、,在120下干燥至恒重。GB 5009.3直接干燥法,120,干燥4h。结晶品 铅(Pb)(mg/Kg)原子吸收光谱法10g样品,原子吸收光谱法原子吸收光谱法钾化合物试验样品溶液与酒石酸氢钠指示液混合,应没有浊度产生。5mL澄清的样品溶液与几滴酒石酸氢钠试液混合,5min应不产生浑浊。5mL澄清的样品溶液与几滴酒石酸氢钠试液混合,5min应不产生浑浊。附表3 试验验证数据 根据工作方案的分工进度,起草小组对食品添加剂乙酸钠标准中乙酸钠含量、酸度及碱度、干燥减量、铅、钾化合物试验共五个项目的试验方法进行方法验证、精密度试验以及对比试验。1乙酸钠含量的测定采用高氯酸滴定法,进行方法验证试验及重复性
15、试验。经对乙酸钠含量测定的重复性试验验证,多次试验的结果显示,该方法重复性较好,简便易行,采用JECFA规定的方法测定乙酸钠含量,其方法可行。数据见表1。表1 乙酸钠含量的平行试验结果试验名称乙酸钠含量试验产品批号2006042020060516平行测定198.9198.80平行测定299.3498.97平行测定398.4399.65平行测定499.1199.55平行测定598.8698.78平行测定698.8699.58平行测定799.0999.59平行测定899.15100.02平行测定999.4799.76平行测定1098.6799.55平行测定1198.6398.85平行测定1298.
16、3899.01平行测定1399.1399.14平行测定1498.5198.91平行测定1599.1799.51平行测定1699.2698.96平行测定1799.4499.32X98.9799.29S0.350.39RSD0.350.392 酸度及碱度采用酸碱滴定法,进行方法验证试验及重复性试验。经进行以上重复性试验验证,多次试验的结果显示,该方法测定碱度重复性好,简便易行,可以采用本标准规定的方法测定乙酸钠酸度及碱度。试验数据见表2表2 乙酸钠碱度的试验结果试验名称碱度试验产品批号2006042020060516平行测定1通过试验通过试验平行测定2通过试验通过试验平行测定3通过试验通过试验平行
17、测定4通过试验通过试验平行测定5通过试验通过试验平行测定6通过试验通过试验3干燥减量采用GB 5009.3直接干燥法,对乙酸钠的干燥减量进行方法验证试验及重复性试验。经进行以上重复性试验验证,结果显示该干燥减量的测定方法重复性好,简便易行,可以采用本标准规定的方法测定乙酸钠的干燥减量。表3 乙酸钠干燥减量的试验结果试验名称干燥减量试验产品批号2006042020060516平行测定11.360.84平行测定21.590.80平行测定31.410.91平行测定41.410.84平行测定51.430.84平行测定61.371.00平行测定71.381.01平行测定81.351.01平行测定91.3
18、31.06平行测定101.370.83平行测定111.370.95平行测定121.430.92X1.400.92S0.070.09RSD4.839.574铅采用GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定规定的方法(火焰原子吸收法),对该方法进行验证试验和重复性试验。乙酸钠中铅含量测定的试验重复性良好,多次试验的结果显示,采用本标准规定的方法测定乙酸钠中铅含量可行。表4 乙酸钠中铅含量的试验结果试验名称铅含量试验产品批号2006042020060516平行测定1未检出未检出平行测定2未检出未检出平行测定3未检出未检出平行测定4未检出未检出平行测定5未检出未检出平行测定6未检出未检出5
19、钾采用JECFA方法进行了验证试验,试验结果显示,采用本标准规定的方法测定乙酸钠中钾含量是可行的。JECFA方法未规定样品溶液浓度,试验中选择了浓度为5g/L、10g/L和15g/L以及更高的浓度进行试验,均为通过试验(样品溶液不出现浑浊)。本标准规定样品溶液为10g/L。食品添加剂 -环状糊精 标准文本 GB GB XXXX-2021 食品安全国家标准食品添加剂 -环状糊精范围本标准适用于淀粉经酶解、提纯制取的食品添加剂-环状糊精。技术要求感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色或近白色将适量试样均匀置于白搪瓷盘内,于自然光线下观察其色泽和状态,并品其滋味
20、。状态晶状固体或粉末滋味微甜理化指标理化指标应符合表2的规定。项 目指 标检验方法-环状糊精含量(以干基计),w/%98.0101.0附录A中A.3水分,w/%14GB 5009.3卡尔费休法灼烧残渣,w/%0.1GB/T 97741还原糖,w/%1.0附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)1GB 5009.75表2 理化指标检验方法 一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用
21、何种溶剂配制时,均指水溶液。鉴别比旋光度试验称取试样1 g溶解于100 mL水中,按GB/T 613规定的方法测定,比旋光度应在160164之间。色谱试验在-环状糊精含量测定试验中,试样溶液色谱图的主峰保留时间应和标准溶液色谱图的主峰保留时间相一致。-环状糊精含量(以干基计)的测定试剂和材料乙腈。GB/T 6682规定的一级水。-环状糊精标准品:纯度99%。内标液:20 mg/mL丙三醇溶液,经0.45 m过滤。仪器和设备高效液相色谱仪:配备示差折光检测器。参考色谱条件色谱柱:以键合氨基丙基硅氧烷为填充剂的10 m多孔硅胶色谱柱(4.6 mm25 cm),或其他等效的色谱柱。流动相:GB/T
22、6682规定的一级水。柱温:30。检测器温度:35。流速: 1.5 mL/min。进样量:50 L。分析步骤标准溶液的制备称取-环状糊精标准品1 g(精确至0.0001 g)置于100 mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀。取1.0 mL上述溶液,加1.0 mL内标液。色谱分析前用0.45 m微孔滤膜过滤。注:系统适用性为重复注入标准溶液两次,所得响应面积的相对误差小于2.0%。试样溶液的制备称取试样1 g(精确至0.0001 g)置于100 mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀。取1.0 mL上述溶液,加1.0 mL内标液。色谱分析前用0.45 m微孔滤膜过滤。测定在
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