2022绝缘油中 T501 抗氧化剂含量检测细则(红外光谱法)作业指导书.pdf
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1、第 62 分册绝缘油中 T501 抗氧化剂含量检测细则(红外光谱法)I目录前前言言.II1检测条件检测条件.11.1环境要求.11.2待试样品要求.11.3人员要求.11.4安全要求.11.5试验仪器及材料要求.12检测准备检测准备.22.1环境、人员、仪器准备.22.2基础油的制备.22.3基础油中 T501 检查.22.4标准油的配制.23检测方法检测方法.23.1方法概要.23.2检测步骤.23.3注意事项.43.4检测验收.44检测数据分析和处理检测数据分析和处理.45检测报告检测报告.4附附录录A(规范性附录)(规范性附录)绝缘油抗氧化剂含量检测报告绝缘油抗氧化剂含量检测报告.51绝
2、缘油中T501 抗氧化剂含量检测细则(红外光谱法)1检测条件1.1环境要求除非另有规定,检测均在当地大气条件下进行,且检测期间,大气环境条件应相对稳定。a)取样应在良好的天气下进行。b)环境温度不宜低于 5。c)环境相对湿度不大于80%。1.2待试样品要求a)用洁净的 500mL 磨口具塞试剂瓶,从设备下部取样口采样 500mL。b)油样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。1.3人员要求试验人员需具备如下基本知识与能力:a)熟 悉绝缘油抗氧化剂含量检测技术的基本原理和标准。b)了 解红外光谱仪的技术参数和性能。c)掌 握绝缘油抗氧化剂含量检测操作方法和影响因素。d)了 解被
3、测样品取样基本要求。e)熟 悉电力生产和化学相关安全管理规定。f)经过上岗培训并考试合格。1.4安全要求a)执 行 电力安全工作规程(变电部分)相关要求。b)现 场取样至少由 2 人进行。c)应 在良好的天气下进行取样工作。d)按 照化学药品安全使用规定进行操作,注意防火防毒。e)测 试仪器确保良好接地。1.5试验仪器及材料要求1.5.1主要仪器设备a)红外分光光度计:波长涵盖3800cm-13500cm-1,分辨率不低于4cm-1。b)液体吸收池:在3800cm-13500cm-1范围内透明、具有无选择性吸收的任何材料的池窗(常用池窗有KBr,NaCl)、光程长0.3mm1.0mm(也可根据
4、不同的仪器状况,选择合适程长)的吸收池。c)吸 耳球。d)玻 璃注射器:1mL2mL。e)搅 拌器。f)分 析天平,精度为0.0001g。21.5.2试剂与材料要求a)四氯化碳:分析纯。b)浓硫酸:密度1.84g/cm3,98%,分析纯。c)2,6二叔丁基对甲酚:化学纯。d)干燥白土:细度小于200目的白土约500g,在120下烘干1h,保存于干燥器内。2检测准备2.1环境、人员、仪器准备检查环境、人员、仪器满足检测要求。2.2基础油的制备取变压器油1kg,加100g浓硫酸,边加边搅拌20min,然后加入10g20g干燥白土,继续搅拌10min,沉淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行2次。将第二
5、次处理后的澄清油加热至7080,再加入100gl50g的干燥白土,搅拌20min,沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次,沉淀后过滤。2.3基础油中 T501 检查将两次加热加白土处理所得澄清油缓慢注满液体吸收池,按照3.2.2 b)项进行测试,若在3650 cm-1处没有吸收峰,则认为T501已脱干净。所得澄清油即为基础油。否则,再进行酸白土处理,直至将 T501脱干净为止。2.4标准油的配制称取 T501抗氧化剂1 g(称准至0.0001 g),加热至不高于70的条件下,溶于199 g基础油中,此油 T501含量为0.50%。再分别称取此油4.0g,8.0g,12.0g,16.0g,溶于16
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