2023届新高考化学选考一轮总复习学案-专题突破7 化学综合实验.docx
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1、专题突破7化学综合实验考点1物质制备型综合实验角度一无机物的制备一、实验方案的设计原则1.原料廉价易得,用料最省即原料利用率高。2.所选用的实验装置或仪器不复杂。3.实验操作简便安全,对环境不造成污染或污染较小。二、制备中的常用措施及作用措施目的或作用粉碎或研磨减小固体的颗粒度,增大固体与液体、气体间的接触面积,增大反应速率灼烧、焙烧、煅烧除去可燃性杂质;使原料初步转化,转化为下一步可溶解的物质(氧化物等)水浸与水接触反应或溶解,分离可溶物与难溶物酸浸与酸反应或溶解,使可溶性金属离子进入溶液,不溶物通过过滤除去碱浸除去油污;溶解铝(氧化铝)、二氧化硅;调节pH促进水解(金属离子的沉淀)加热加快
2、反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动冷凝回流防止蒸气逸出脱离反应体系,提高物质的转化率控制溶液pH防止离子水解;防止离子沉淀;确保离子沉淀完全;防止溶解等温度不高于 的原因温度过高,物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或物质氧化(如Na2SO3等)或促进物质水解(如AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)减小压强,使液体沸点降低,防止物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行,加热MgCl26H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)配
3、制溶液前先煮沸水的原因除去溶解在水中的氧气,防止物质被氧化反应容器中和大气相通的玻璃管的作用指示容器中压强大小,避免反应容器中压强过大恒压分液漏斗支管的作用保证反应器内气压与恒压分液漏斗内气压相等,使分液漏斗中的液体顺利流下;防止分液漏斗中气体挥发到大气中,污染环境或降低原料利用率;减小液体体积对气体体积测量的干扰三、制备中常见操作的答题模板操作答题模板气密性检查形成密闭体系操作描述现象得出结论物质检验的简单设计取样(取待测试样)加试剂(加入药品)现象(若有产生)结论(则原试样中含有)测溶液的pH取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测溶液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸
4、中部,观察试纸颜色变化,并与标准比色卡对比滴定操作滴定时,左手控制滴定管活塞,右手振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置,取上层清液(或向上层清液),继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀完全蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热,用玻璃棒不断搅拌,当有大量晶体出现时停止加热,利用余热将其 蒸干从溶液获得晶体(溶解度随温度升高明显增大)的 操作将溶液转移到蒸发皿中加热,用玻璃棒不断搅拌,当溶液表面出现晶膜时停止加热,冷却结晶、过滤、洗涤、干燥从溶液获得晶体(溶解度随温度升高变化不大)的 操作将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,当有大量晶体析出时停止加热
5、,趁热过滤、洗涤、干燥典例1 (2021浙江6月选考)Cl2O是很好的氯化剂,实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知:HgO+2Cl2HgCl2+Cl2O,合适反应温度为1825 ;副反应:2HgO+2Cl22HgCl2+O2。常压下,Cl2沸点为-34.0 ,熔点为-101.0 ;Cl2O沸点为2.0 ,熔点为-120.6 。Cl2O+H2O2HClO,Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答:(1)装置A的作用是去除原料气中的少量水分,可用的试剂是。将上图中装置组装完整,虚框D中应选用。(2)有关反应柱B,须进行的操作是。A.将HgO粉末热处理除水分、增
6、加表面积后填入反应柱B.调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例C.调控混合气从下口进入反应柱的流速D.将加热带缠绕于反应柱并加热(3)装置C,冷却液的温度通常控制在-80-60 。反应停止后,温度保持不变,为减少产品中的Cl2含量,可采用的方法是。(4)将纯化后的Cl2O产品汽化,通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液,于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时,可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液,经汽化重新得到。针对萃取分液,从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序:c()()edf()。a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水b.将溶液和CCl4转入分液漏斗c.涂凡士林d.旋开旋塞放气e.倒转分液漏
7、斗,小心振摇f.经几次振摇并放气后,将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞,向锥形瓶放出下层液体h.打开旋塞,待下层液体完全流出后,关闭旋塞,将上层液体倒入锥 形瓶(5)产品分析:取一定量Cl2O浓溶液的稀释液,加入适量CCl4、过量KI溶液及一定量的稀H2SO4,充分反应。用标准Na2S2O3溶液滴定(滴定);再以酚酞为指示剂,用标准NaOH溶液滴定(滴定)。已知产生I2的反应(不考虑Cl2与水反应):2I-+Cl2I2+2Cl-4I-+Cl2O+2H+2I2+H2O+2Cl-2I-+HClO+H+I2+H2O+Cl-实验数据如下表:加入量n(H2SO4)/mol2.50510-3滴定测出量
8、n(I2)/mol2.00510-3滴定测出量n(H2SO4)/mol1.50510-3用标准Na2S2O3溶液滴定时,无需另加指示剂。判断滴定到达终点的实验现象是。高纯度Cl2O浓溶液中要求n(Cl2O)n(Cl2)99(Cl2O和HClO均以Cl2O计)。结合数据分析所制备的Cl2O浓溶液是否符合要求:。解析:(1)干燥原料气Cl2可使用浓H2SO4。该实验中使用了有毒气体Cl2,需进行尾气处理,可用NaOH溶液吸收Cl2,为保证反应体系无水,需要在装置C与尾气处理装置间安装盛有无水CaCl2的干燥装置,a符合题意。(2)反应在无水条件下进行,增大接触面积可加快反应速率,即反应前需将HgO
9、粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱,A正确;反应存在反应物比例不同的副反应,调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例,便于控制副反应,B正确;调控混合气从下口进入反应柱的流速可有效控制反应的进行,C正确;题中已给出合适反应温度为1825 ,即该反应无需缠绕加热带,D错误。(3)由题中信息可知,Cl2沸点小于Cl2O,在Cl2未发生冷凝时抽气或通入干燥N2均能有效地去除产品中的Cl2。(4)萃取分液操作步骤为c.涂凡士林;a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水;b.将溶液和CCl4转入分液漏斗;e.倒转分液漏斗,小心振摇;d.旋开旋塞放气;f.经几次振摇并放气后,将分液漏斗置于铁架台上静置;g.
10、打开旋塞,向锥形瓶放出下层液体。故括号中应依次填写a、b、g。(5)由题可知,滴定为碘量滴定法,溶液中I2被完全还原时到达滴定终点,即判断到达终点的实验现象是CCl4溶液由紫红色突变到无色。根据题给反应及相关反应计量数比值可得n(Cl2O)等于消耗的n(H2SO4)=2.50510-3 mol-1.50510-3 mol= 1.00010-3 mol,n(Cl2)=n(I2)-2n(Cl2O)=2.00510-3 mol- 21.00010-3 mol=510-6 mol,即存在n(Cl2O)n(Cl2)=1.00010-3mol510-6mol=20099,即制备的Cl2O浓溶液符合要求。答
11、案:(1)浓H2SO4a(2)ABC(3)抽气(或通干燥氮气)(4)abg(5)CCl4中由紫红色突变到无色溶液中Cl2O和Cl2分别为1.00010-3 mol、510-6 mol,n(Cl2O)n(Cl2)=20099,符合要求 制备无机物的思维流程对点精练1(2021浙江1月选考)某兴趣小组用铬铁矿Fe(CrO2)2制备K2Cr2O7晶体,流程如下:已知:4Fe(CrO2)2+10Na2CO3+7O28Na2CrO4+4NaFeO2+10CO22H+2CrO42- Cr2O72-+H2O相关物质的溶解度随温度变化如下图。请回答:(1)步骤,将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率,其理由是
12、。(2)下列说法正确的是。A.步骤,低温可提高浸取率B.步骤,过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3C.步骤,酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7D.步骤,所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3(3)步骤,重结晶前,为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品,从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序:溶解KCl()()()()重结晶。a.50 蒸发溶剂b.100 蒸发溶剂c.抽滤d.冷却至室温e.蒸发至溶液出现晶膜,停止加热f.蒸发至溶液中出现大量晶体,停止加热(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度,可采用氧化还原滴定法。下列关于滴定分析的操作,不正确
13、的是。A.用量筒量取25.00 mL待测液转移至锥形瓶B.滴定时要适当控制滴定速度C.滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化D.读数时应将滴定管从架上取下,捏住管上端无刻度处,使滴定管保持垂直E.平行滴定时,须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下在接近终点时,使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是:将旋塞稍稍转动,使半滴溶液悬于管口,用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落,继续摇动锥形瓶,观察颜色变化。(请在横线上补全操作)(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例),但测得的质量分
14、数明显偏低。分析其原因,发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是,添加该试剂的理由是。解析:步骤发生反应为4Fe(CrO2)2+10Na2CO3+7O28Na2CrO4+4NaFeO2+10CO2;步骤,Na2CrO4、NaFeO2溶于水,其中NaFeO2与H2O反应生成Fe(OH)3和NaOH,Fe(OH)3过滤后可除去;步骤,溶液中的主要成分为Na2CrO4和NaOH,加入H2SO4(适量)将NaOH转化为Na2SO4,Na2CrO4转化为Na2Cr2O7;步骤,蒸发结晶除去Na2SO4,故滤渣成分为Na2SO4,滤液中为Na2Cr2O7。(2)高温有利于提高物质的溶解度
15、,提高浸取率,A错误;由以上分析知,B、C正确,D错误。(3)步骤中需除去NaCl,同时获得更多K2Cr2O7,故选择低温时蒸发浓缩,出现晶膜时降温结晶。(4)量筒精确度为0.1 mL,量取25.00 mL待测液应用移液管或酸式滴定管,A错误;滴定时眼睛要观察锥形瓶内液体颜色的变化,C错误。(5)测得的质量分数明显偏低,则消耗的还原剂偏少,若K2Cr2O7中混有K2CrO4,则纯度偏低,消耗还原剂偏少,故需在配制溶液时加入稀H2SO4,使K2CrO4转化为K2Cr2O7。答案:(1)增大反应物的接触面积(2)BC(3)aedc(4)AC再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁(5)H2SO4抑制Cr
16、2O72-转化为CrO42-,且与Cr2O72-不反应角度二有机物的制备一、制备流程二、常用仪器及装置1.常用仪器(1)三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管、温度计、搅拌器等,常用于物质的制备、分离和提纯。通常用于需要控制温度的化学反应,中间孔装搅拌杆,一个侧孔装温度计,另一个滴加反应物料。物质的分离和提纯,三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管,右侧可插入温度计,左侧主要是用来添加药品。(2)分液漏斗(滴液漏斗),一般为向烧瓶中滴加液体,其中能起到平衡气压的作用。(3)冷凝管,注意进出水方向(下口进,上口出)。2.常用装置(1)蒸馏装置(2)蒸馏、冷
17、凝装置的创新应用图2、图3,由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物循环利用,提高反应物的转化率。(3)搅拌滴加回流反应装置(如图4)三、依据反应特点作答1.有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。2.有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使某种价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生。3.根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等。典例2 (2020全国卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯
18、甲酸,其反应原理简示如下:+KMnO4+MnO2+HCl+KCl名称相对分子质量熔点/沸点/密度/(gmL-1)溶解性甲苯92-95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100 左右开始升华)248微溶于冷水,易溶于乙醇、热水实验步骤:(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后
19、用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。(3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,用0.010 00 molL-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。A.100 mLB.250 mLC.500 mLD.1 000 mL(2)在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是 。(3)加入适量
20、饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是。(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。A.70%B.60%C.50%D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中的方法提纯。解析:(1)三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g KMnO4,所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的23,即三颈烧瓶的最适宜规格应为250 mL。(2)球形冷凝管可使气体冷却回流,让反应更为彻底,冷凝效
21、果更好,应选用球形冷凝管;由于甲苯是不溶于水的油状液体,当回流液中不再出现油状液体时,说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。(3)取用甲苯质量为1.5 mL0.867 gmL-11.3 g,其物质的量约为0.014 mol,实验中加入的KMnO4过量,NaHSO3具有还原性,可用NaHSO3溶液除去过量的KMnO4,避免在用浓盐酸酸化时,KMnO4与盐酸反应生成有毒的Cl2;用草酸在酸性条件下处理过量的KMnO4溶液,发生反应的离子方程式为2MnO4-+5H2C2O4+6H+2Mn2+10CO2+8H2O。(4)根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知,用少量热水洗涤的滤渣为MnO2。(5)因苯甲酸在1
22、00 左右开始升华,若干燥时温度过高,可能导致部分苯甲酸升华而损失。(6)根据C6H5COOH+KOHC6H5COOK+H2O,可知 25.00 mL10-3 LmL-1c(C6H5COOH)=21.50 mL10-3 LmL-1 0.010 00 molL-1,解得c(C6H5COOH)=0.008 6 molL-1,故样品中苯甲酸的纯度为0.008 60.11220.122100%=86.0%;0.014 mol甲苯理论上可生成0.014 mol苯甲酸,其质量为0.014122 g=1.708 g,则苯甲酸的产率为1.0 g86.0%1.708 g100%50%,故C项正确。(7)由于苯甲
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