2023届新高考化学选考一轮总复习训练-专题突破7 化学综合实验.docx
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1、专题突破7化学综合实验课时训练1.(2021天津卷)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2,再用O2氧化C2H5OH,并检验氧化产物。.制备O2该小组同学设计了如图气体发生装置(夹持装置省略)(1)甲装置中主要仪器的名称为 。(2)乙装置中,用粘合剂将MnO2制成团,放在多孔塑料片上,连接好装置,气密性良好后打开活塞K1,经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至。欲使反应停止,关闭活塞K1即可,此时装置中的现象是 。(3)丙装置可用于制备较多O2,催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大,安全管中的现象是,此时可以将铂丝抽离H2O2溶液,还可以采取的安全措施是 。(4
2、)丙装置的特点是(填字母)。a.可以控制制备反应的开始和结束。b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率。c.与乙装置相比,产物中的O2含量高、杂质种类少。.氧化C2H5OH该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)。(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。.检验产物(6)为检验上述实验收集到的产物,该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。实验序号检验试剂和反应条件现象结论酸性KMnO4溶液紫红色褪去产物含有乙醛新制Cu(OH)2,加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛微红色含酚酞的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸实验中的结论不合理的是(填序号),原因是 。解析:用H2
3、O2溶液和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中,和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中,在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中,被冷凝收集。(2)乙装置是启普发生器的简易装置,可以随时控制反应的发生和停止。用黏合剂将MnO2制成团,放在多孔塑料片上,连接好装置,气密性良好后打开活塞K1,经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至刚好没过MnO2固体,此时可以产生氧气,氧气通过导管导出。欲使反应停止,关闭活塞K1,此时由于气体还在产生,使容器内压强增大,可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中,与MnO2分离。(3)丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶
4、液,可用于制备较多O2,催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大,H2O2溶液会被压入安全管中,可观察到安全管中液面上升,圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液,使反应速率减慢,还可以打开弹簧夹K2,使烧瓶内压强降低。(4)a.催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束,正确;b.催化剂与液体接触的面积越大,反应速率越快,可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率,正确;c.丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液,与乙装置相比,可用于制备较多O2,但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别,错误。(5)氧气可以用浓硫酸干燥,所以可以用一个洗气瓶,里面
5、盛装浓硫酸干燥氧气,如图所示 。(6)实验不合理,因为乙醇有挥发性,会混入生成的乙醛中,乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色,所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。答案:(1)分液漏斗、锥形瓶(2)刚好没过MnO2固体试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中,与MnO2分离(3)液面上升打开弹簧夹K2(4)ab(5)(6)乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色2.(2021河北卷)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3,进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图:回答下列问题:(1)从AE中
6、选择合适的仪器制备NaHCO3,正确的连接顺序是(按气流方向,用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下,可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。(2)B中使用雾化装置的优点是 。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 。(4)反应完成后,将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和 滤液:对固体NaHCO3充分加热,产生的气体先通过足量浓硫酸,再通过足量Na2O2,Na2O2增重0.14 g,则固体NaHCO3的质量为 g。向滤液中加入NaCl粉末,存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)NaCl(aq)+ NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离,根据NaCl和N
7、H4Cl溶解度曲线,需采用的操作为、洗涤、干燥。(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前,若无水Na2CO3保存不当,吸收了一定量水分,用其标定盐酸浓度时,会使结果(填标号)。A.偏高B.偏低C.不变解析:(1)制备NaHCO3的具体过程为先制备CO2,再除去杂质HCl,然后将纯净的CO2通入饱和氨盐水中制得NaHCO3,最后用NaOH溶液处理多余的CO2,所以装置的连接顺序为aefbcg。分液漏斗使用前需要让其与大气连通,否则液体无法滴落,所以为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下,需要打开分液漏斗上部的玻璃塞,或者将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐。(2)雾化
8、装置可以增大接触面积,使饱和氨盐水与CO2充分接触,使反应更充分。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为CO2+NH3+NaCl+H2ONaHCO3+NH4Cl。(4)1 mol CO2与足量Na2O2反应,最终Na2O2增加的质量相当于1 mol CO的质量,假设固体NaHCO3的质量为x g,可列如下关系式:2NaHCO3CO2Na2O2CO 284 28x g 0.14 g则284xg=280.14 g,解得x=0.84。根据题图中NaCl和NH4Cl的溶解度曲线可知,NH4Cl的溶解度随温度的升高变化较大,而NaCl的溶解度随温度的升高变化不大,为使NH4Cl沉淀充分析出并分离,
9、需采用的操作为降温结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)若称量前的无水Na2CO3吸收了一定量的水,此时Na2CO3的含量偏低,则用其标定盐酸浓度时,会使滴定结果偏高。答案:(1)aefbcg将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐(2)增大接触面积,使反应更充分(3)CO2+NH3+NaCl+H2ONaHCO3+NH4Cl(4)0.84降温结晶过滤(5)A3.(2021全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓
10、慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。.转至油浴中,35 搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水,升温至98 并保持1小时。.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题:(1)装置图中,仪器a、c的名称分别是、,仪器b的进水口是(填字母)。(2)步骤中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是 。(3)步骤中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是 。(4)步骤中,H2O2的作用是(以离子方程式表示)。(5)步骤中,洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在
11、SO42-来判断。检测的方法是 。(6)步骤可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净,其理由是 。解析:(1)由题给实验装置图可知,a为滴液漏斗,c为三颈烧瓶,为保证冷凝效果,应从球形冷凝管的下口进水,即d口为进水口。(2)步骤中,分批缓慢加入KMnO4粉末是为了控制反应速率,防止因体系温度过高而发生爆炸。(3)该装置需控制反应体系温度为98 ,该温度接近水的沸点,为了使反应物受热均匀,且便于控制反应温度,故采取油浴,不使用热水浴。(4)为了保证石墨粉末尽可能地全部转化为氧化石墨烯,应加入足量的KMnO4粉末,在反应结束后滴加H2O2是为了消耗过量的KMnO4粉末,此时H2O2作还原剂,将KMnO
12、4还原为Mn2+,反应的离子方程式为2MnO4-+5H2O2+6H+2Mn2+5O2+8H2O。(5)判断固体是否洗涤干净的具体操作为取最后一次洗涤液于试管中,向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,若无白色沉淀产生,则已洗净,反之,则未洗净。(6)固体表面沾有的Cl-全部来自第步洗涤固体时加入的稀盐酸,依据溶液呈电中性可知,若固体表面无H+(即最后一次洗涤液的pH=7),则无Cl-。答案:(1)滴液漏斗三颈烧瓶d(2)控制反应速率,防止因体系温度过高而发生爆炸(3)需要控制反应体系温度为98 ,该温度接近水的沸点,为了使反应物受热均匀,且便于控制反应温度,采取油浴(4)2MnO4-+5H2O2+6H
13、+2Mn2+5O2+8H2O(5)取最后一次洗涤液于试管中,向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,若无白色沉淀产生,则已洗净,反之,则未洗净(6)固体表面沾有的Cl-全部来自第步洗涤固体时加入的稀盐酸,依据溶液呈电中性可知,若固体表面无H+(即最后一次洗涤液的pH=7),则无Cl-4.(2021山东卷)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂,熔点为283 ,沸点为340 ,易溶于CS2,极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6,装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2,其目的是 ;一段时间后,加热管式炉,改通H2,对B处
14、逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为,证明WO3已被完全还原的现象是 。(2)WO3完全还原后,进行的操作为:冷却,停止通H2;以干燥的接收装置替换E;在B处加装盛有碱石灰的干燥管;加热,通Cl2;。碱石灰的作用是 ;操作是,目的是 。(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度,实验如下:称量:将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖紧称重为m1 g;开盖并计时1分钟,盖紧称重为m2 g;再开盖加入待测样品并计时1分钟,盖紧称重为m3 g,则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。滴定:先将WCl6转化为可溶的Na2WO4,通过IO3-交换柱发生反应: WO42-+Ba(IO3)2BaWO
15、4+2IO3-;交换结束后,向所得含IO3-的溶液中加入适量酸化的KI溶液,发生反应:IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O;反应完全后,用Na2S2O3标准溶液滴定,发生反应:I2+2S2O32-2I-+S4O62-。滴定达终点时消耗c molL-1的Na2S2O3溶液V mL,则样品中WCl6(摩尔质量为M gmol-1)的质量分数为。称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1分钟,则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将(填“偏大”“偏小”或“不变”),样品中WCl6质量分数的测定值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。解析:(1)用H2还原WO3制备W,装置中不能有空气,所以先通N2,其目
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